高級多檢測器GPC測量低分子量樣品

凝膠滲透色譜(GPC)是測量天然和合成聚合物分子量和分子量分布的常見工具。先進的光散射檢測器，越來越多地被用來克服傳統GPC測量的局限性，準確提供絕對分子量以及分子尺寸。由于樣品的光散射(Rθ)靈敏度會受到聚合物的分子量Mw、濃度(C)和折光指數增量(dn/dc)的影響，所以對于低分子量聚合物而言，準確測定分子量對大多數GPC/SEC系統來說是一個挑戰。

例如，PLGA等藥物遞送聚合物的dn/dc通常很低，而環氧樹脂、多元醇等分子量可能極低。馬爾文帕納科GPC系統OMNISEC可用于克服測量低分子量聚合物測定的困難，這要歸功于光散射和示差檢測器靈敏度的提高。

借助OMNISEC光散射靈敏度，您可以：   

· 以更高的準確度測量較低分子量的樣品。   

· 可以較低樣品濃度測量珍貴樣品。  

· 以更高的準確度和靈敏度測量具有低dn/dc的樣品。  

對環氧樹脂、多元醇和PLGA樣品的分析清楚地表明，先進的檢測技術現在可以輕松地應用于低分子量等聚合物的表征。

環氧樹脂

雙酚A用于生產雙酚A二縮水甘油醚等環氧樹脂，是一種低分子量樣品，我們可以用OMNISEC在正常濃度下成功測量。在圖1中，對濃度為3 mg/ml的雙酚A(分子量為228 g/mol)進行分析，顯示出示差RI檢測器和光散射檢測器LS都具有良好信噪比的信號響應。(圖1)

圖1：雙酚A(分子量228 g/mol)在THF中運行的多檢測器色譜圖(RI和RALS檢測器)。樣品濃度為3 mg/ml。

用OMNISEC系統分析分子量為340g/mol的雙酚A二縮水甘油醚，得到的色譜圖（圖2）顯示了清晰的峰和良好的信號響應，盡管聚合物的分子量很低。

圖2：雙酚A二縮水甘油醚(分子量340g/mol)在四氫呋喃中的多檢測器色譜圖(RI、RALS和粘度計檢測器)。樣品濃度為5 mg/ml。

多元醇

多元醇是具有多個羥基官能團的材料，通常用作合成其他聚合物(如聚氨酯)的反應物，或在食品工業中使用多元醇作為糖的替代品。了解這些材料的分子量分布對于監測它們在不同應用環境中使用是至關重要的。  

本文采用聚乙二醇(PEO)和聚丙二醇(PPG)為例進行分析。圖3顯示了極低分子量PEO的OMNISEC色譜圖和結果。在RALS探測器中觀察到良好的信噪比，使得對聚合物的全面表征成為可能。

  圖3：多檢測器SEC色譜圖(RI、RALS和粘度計檢測器)。分子量為196g/mo的聚乙二醇。樣品濃度為3.9 mg/ml。

在圖4和表1中，您可以看到PPG的分析，它在THF具有非常低的dn/dc(0.045ml/g)。所有的檢測器都有很好的響應，并且多次注射之間有很好的重復性。

圖4：聚丙二醇在THF中的多檢測器色譜圖(RI、RALS和粘度計檢測器)。樣品濃度為6 mg/ml。

表1：三個聚丙二醇樣品重復注射的分子量數據。樣品濃度為6 mg/ml。

聚乳酸-羥基乙酸 PLGA

聚乳酸-羥基乙酸(PLGA)是一種生物相容性和生物可降解性聚合物，常用于藥物輸送和組織工程應用。在藥物輸送應用中，PLGA用于配制藥物和蛋白質在體內的受控輸送裝置。這些PLGA設備的工作方式是，當PLGA在體內降解時，它會釋放與之相關的藥物分子。PLGA給藥裝置的物理性能可以通過控制藥物濃度、PLGA分子量以及組成PLGA的聚乳酸和乙醇酸的比例來調節。然而，由于PLGA在THF中的dn/dc非常低，約為0.05ml/g，因此SEC對PLGA的表征歷來是非常困難的。如圖5所示，使用OMNISEC系統在THF中按SEC分析PLGA 50:50后，每個檢測器均可獲得良好的信號響應和完整的樣品表征。

圖5：PLGA 50：50多檢測器SEC色譜圖(RI、RALS、LALS和粘度檢測器)。樣品濃度為3.028 mg/ml。

結論：  

與傳統GPC相比，OMNISEC系統具有高靈敏度，因此可以在正常濃度下測量低dn\dc和低分子量樣品，如環氧樹脂、多元醇和PLGA，并具有很好的重復性。